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【實驗操作】少量標準品的稱量和溶解
點擊次數(shù):294 更新時間:2023-08-15
 

請根據(jù)已有的方法或者物質(zhì)的相關(guān)理化性質(zhì)選擇合適溶劑。不適當?shù)娜軇┛赡茉斐蔁o法溶解或者產(chǎn)品降解。

一、當樣品量非常少時,如何從瓶子中獲取所有的純物質(zhì)呢?

有些標準品非常昂貴,廠商只能以非常小的包裝提供給客戶,如1mg5mg10mg等,拿到產(chǎn)品時可能會覺得瓶子是空的,這種情況是由于粉末狀的物質(zhì)會分散在瓶壁和蓋子上,而液體狀物質(zhì)會在瓶壁形成一層可能看不見的液層??筛鶕?jù)具體的實際情況,按照以下操作來獲取瓶內(nèi)所有產(chǎn)品:

1、擦拭瓶外壁和蓋子,等其晾干。

2、稱量整個瓶子,記錄數(shù)據(jù),精確至0.1mg。

3、用合適的溶劑將瓶內(nèi)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶內(nèi)壁數(shù)次并都轉(zhuǎn)移到此容量瓶中。

4、中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內(nèi)壁干燥。

5、在同一臺天平上稱量空瓶連蓋的重量,精確至0.1mg。

6、兩次稱量差值即為容量瓶內(nèi)溶解的產(chǎn)品量。

7、用溶劑定容至容量瓶刻度,即可計算所配溶液的濃度。

二、能否直接將溶劑加入標準品的瓶子中進行溶解,再轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容?

不能。一般除非特別指明,所有標準品廠商給出的產(chǎn)品質(zhì)量和體積都不是精確數(shù)值,比如10mg的標準品,其瓶中的產(chǎn)品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果產(chǎn)品的重量為精確數(shù)值,廠家一般會特別注明,如CDDD-SC494-10MG,其在證書中有說明。所以請務(wù)必先對產(chǎn)品進行稱量,在標準曲線濃度計算中使用實際稱量數(shù)值。

注意事項

產(chǎn)品的保質(zhì)期:廠家的標簽或分析證書上一般有保質(zhì)期限,其含義是當產(chǎn)品未打開使用并按照廠家注明的條件進行保存時,廠家對產(chǎn)品的純度與分析證書上的純度的一致性負責(zé)。由于分析中會有一定的誤差,所以產(chǎn)品的純度一般有一個不確定度或誤差范圍。有一些產(chǎn)品,由于物質(zhì)性質(zhì)比較特殊,廠家對產(chǎn)品不標明具體的保質(zhì)期限,而是保證在出廠或者客戶收到產(chǎn)品的一定時間范圍內(nèi)有效,即在此時間限度內(nèi)廠家對產(chǎn)品的純度與分析證書上的純度的一致性負責(zé)。

產(chǎn)品打開使用后:產(chǎn)品打開使用后,純品型的標準品,一般在適當儲存條件下還是比較穩(wěn)定的,廠家給出的產(chǎn)品保質(zhì)期也是可以參考的,少數(shù)揮發(fā)性物質(zhì)如乙醛等除外。而對于溶液型的標準品,建議客戶打開后盡快使用,物質(zhì)降解和溶劑揮發(fā)等原因都有可能對溶液的濃度產(chǎn)生影響。

標準溶液的穩(wěn)定性:對于購買的溶液型標準品和自己用純品型配制的標準溶液,在初次使用后請在適當條件下保存。一段時間后如需再次使用,請通過與之前的數(shù)據(jù)對比對溶液的濃度進行確證再使用。

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